برای این روش تابش مادون قرمز از طریق یک عنصر بازتاب داخلی (خشم) مواد کریستالی عبور می کند. سطح کریستال خشم در تماس با یک گونه نمونه مایع یا جامد است که باید اندازه گیری شود و با عبور نور مادون قرمز از کریستال خشم در رابط کریستال/نمونه برهم کنش می کند. نور مادون قرمز در زاویه برخورد 45 درجه نسبت به رابط کریستال/نمونه با نمونه در تعامل است.
بلورهای خشم با ضریب شکست بالا 2.4 یا بالاتر در 1000 سانتی مت ر-1 (به عنوان مثال سلنید روی, الماس, ژرمانیوم) برای تکنیک اتریوم مورد نیاز است. به طور معمول تابش نور با زاویه 45 درجه سانتیگراد به نمونه تا عمق حدود 1 میکرومتر نفوذ می کند که می تواند جذب شود.
طیف سنجی انتقال
با این حال, برای روش انتقال, تابش حادثه از طریق یک کریستال خشم عبور نمی کند به تعامل با یک گونه نمونه. نور مادون قرمز مستقیما به یک نمونه جامد, مایع یا گازی منتقل می شود که طول موج یا فرکانس خاصی از نور توسط نمونه جذب می شود.
هر فرکانس نوری که توسط نمونه جذب نشود از طریق نمونه به ردیاب منتقل می شود به شرطی که نمونه برای جذب کامل تمام فرکانس های نور در این محدوده خیلی ضخیم نباشد.
روش های تهیه نمونه
روش های مختلفی برای تهیه نمونه برای هر دو روش وجود دارد.
ممکن است لازم باشد هنگام اندازه گیری نمونه با استفاده از تکنیک انتقال نوعی روش تهیه نمونه قبلی انجام شود. برای انتقال اگر نمونه جامد باشد معمولا از گلوله های کبر استفاده می شود. کاتالوگ2ویندوز معمولا هنگام تجزیه و تحلیل مایعات از طریق انتقال استفاده می شود.
با این حال, هنگام استفاده از تکنیک اتریوم, تهیه نمونه معمولا بسیار ساده تر و سریعتر است. نمونه جامد یا مایع می تواند به طور مستقیم بر روی کریستال خشم لود می شود. نمونه های مایع از نظر ماهیت خود همیشه تماس خوب و مداوم با سطح کریستال خشم ایجاد می کنند اما نمونه های جامد برای کارکرد اندازه گیری باید در تماس بهتری قرار گیرند.
بازوی بستن با فشار دادن سندان در لوازم جانبی اتر اعمال فشار به مواد جامد برای تماس یکنواخت با کریستال خشم و نیروی و فشار بعدی را می توان کنترل می شود.
مقایسه طیف | عطر در مقابل انتقال
هنگام مقایسه طیف های گرفته شده با اتریوم و انتقال تفاوت های کمی بین این دو وجود دارد. قله های طیفی حاصل از طیف اتریوم از نظر شدت و موقعیت فرکانسی بسیار شبیه به طیفی است که با استفاده از تکنیک انتقال گرفته شده است, با این حال تغییرات کمی در شدت اوج و موقعیت اوج وجود دارد. (به عنوان مثال جذب باند کربونیل تغییر اوج را نشان می دهد).
طیف تیوفیلین به صورت پلت 7 میلیمتر کبر
طیفی از تیوفیلین در یک تلاش ثبت شده است
این تغییر به دلیل میزان تابش منعکس شده است که به شاخص های مختلف شکست کریستال خشم و نمونه در فرکانس های مختلف نور متقابل بستگی دارد. پراکندگی ناهنجار در فرکانس های خاص جذب رخ می دهد و منجر به تغییر ضریب شکست نمونه و در تابش عمق نفوذ به نمونه می شود. بدین ترتیب تغییرات اوج اثر نوری ناشی از تغییرات ضریب شکست است.
مزایا و معایب انتقال
مزیت انتقال 1: طیف با کیفیت بالا
روش انتقال این امکان را در اندازه گیری نمونه فراهم می کند که هر طیف متناوب حاصل از کیفیت بالایی برخوردار باشد و برای تعیین تجزیه و تحلیل کیفی با طیف گسترده ای از کتابخانه های طیفی موجود برای مقایسه نتایج رضایت بخش باشد.
اشکالات اصلی برای نتایج قابل حصول با استفاده از روش انتقال به طور عمده در روش تهیه نمونه دروغ.
عیب انتقال 1: گلوله های کبر می توانند مشکل باشند
هنگام استفاده از گلولههای کبر برای اندازهگیریهای نمونه جامد کیفیت طیفی به ضخامت پلت بستگی دارد و برای اینکه ذرات نمونه از اندازه یکنواخت و یکنواخت در سراسر ماتریس کبر پراکنده شوند برای برهمکنش صحیح و جذب تابش نور برای جلوگیری از پراکندگی نور استفاده میشود. ذاتا رطوبت سنجی است و کیفیت هر گلوله کبر ساخته شده ممکن است تحت تاثیر هرگونه جذب رطوبت قرار گیرد.
پلت کبر یک روش کاملا تثبیت شده برای تجزیه و تحلیل انتقال طیفی مادون قرمز است اما نتایج کلی به نحوه ساخت پلت کبر بستگی دارد. تجربه کلیدی است.
نقطه ضعف انتقال 2: اب می تواند ویندوز نمک طعام حل
هنگام استفاده از پنجره های نمک طعام برای نمونه های مایع, هر گونه محتوای اب در نمونه باعث می شود پنجره های نمک طعام به مه و به طور بالقوه حل. از این رو, ممکن است لازم باشد به استفاده از مواد پنجره مقاوم در برابر اب جایگزین مانند کافه 2 برای انواع نمونه مایع خاص.
عیب انتقال 3: حباب های هوا تجزیه و تحلیل مایع را مختل می کنند
هنگامی که سلول های مایع با یک نمونه مایع پر, راه حل باید عاری از حباب های هوا برای جلوگیری از اثرات جذب نور متقابل جعلی. اگر یک سلول مایع به طور مداوم بین نمونه ها ساخته نشود, این می تواند منجر به مجموعه ای از طیف های مادون قرمز شود که به ویژه قابل تولید نیستند. بعلاوه, گاهی اوقات بازیابی کامل محلول مایع از طول مسیر کوتاه (کمتر از 25 میکرون) دشوار است, مونتاژ سلول مایع.
مزایا و معایب
در مقایسه با تکنیک انتقال تکنیک اتریوم دارای مزایای متعددی است.
مزیت 1: یک تکنیک سریع و انعطاف پذیر
این یک روش سریع و ساده برای دستیابی به طیف های مادون قرمز با کیفیت بالا برای تجزیه و تحلیل کیفی از (معمولا) تهیه حداقل نمونه را امکان پذیر می کند. روش اتریوم نمونه غیر مخرب با پتانسیل برای بازیابی نمونه ساده تر از زمانی که با استفاده از یک روش انتقال جامد یا مایع است. به طور کلی در مقایسه با روش نمونه گیری با استفاده از تکنیک انتقال می توان اتریوم را به عنوان کارایی زمان در نظر گرفت.
تکنیک اتریوم برای مجموعه طیف های مادون قرمز تحت تاثیر ضخامت نمونه ای نیست که برای تکنیک انتقال مورد استفاده بسیار مهم است. تابش نور برای تعامل با نمونه تنها چند میکرومتر به سطح یک گونه نمونه نفوذ می کند.
مزیت 2: نتایج قابل تکرار تر هستند
این همچنین می تواند نتایج بسیار قابل تکرار برای طیف گسترده ای از انواع نمونه مانند موضوعات فراهم می کند, نخ, پارچه, الیاف, رب, پودر, تعلیق, پلیمرها و لاستیک. که در غیر این صورت ممکن است دشوار و/یا وقت گیر به نمونه با استفاده از یک روش انتقال.
البته کتابخانههای طیفی کمتر از کتابخانههای طیفی انتقالی موجود برای مشاوره و مقایسه برای هر طیفی که گرفته میشود وجود دارد که ممکن است به عنوان محدودیت تکنیک اتریوم در نظر گرفته شود. با این حال کاربران می توانند کتابخانه های خود را ایجاد کنند تا بهترین مقایسه را برای برنامه های نمونه گیری خود داشته باشند.
نتیجه گیری
روش انتقال برای اندازهگیری نمونه طیفی از زمان مقدمه با استفاده از طیفسنجی فتوتراپی مورد استفاده قرار گرفته است. این تکنیک در طول 30 سال گذشته برای استفاده با استفاده از طیف سنج های با مصرف انرژی بیشتر و قوی تر توسعه یافته است.
این روزها روند رو به افزایش استفاده از اتریوم وجود دارد زیرا منجر به دستیابی سریع و راحت طیف مادون قرمز با کیفیت بالا می شود. عواملی مانند سهولت استفاده از تجهیزات موجود در حال حاضر و با حداقل تهیه نمونه برای مطالعه طیف بسیار گسترده ای از انواع نمونه جامد و مایع بر جذابیت می افزاید.
با این حال باید توجه داشت که طیف های انتقال و طیف های انتقال متفاوت هستند. تغییرات در اوج موقعیت و شدت باید برای طیف مادون قرمز حاصل از استفاده از این تکنیک های مختلف درک شود. مزایای استفاده از هر دو تکنیک وجود دارد و این بستگی به نرم افزار, نوع نمونه و نتایج که انتظار می رود و همچنین محیط زیست است که مورد نیاز است.
